小人物的医化三十年 第187章
吴总示意王近之在大沙发上坐下,说:“不错,沈博士刚才手机给我,说碘帕醇乙醇残留不合格的问题也解决了,他与张准锦两人已在过来的路上。”
他们俩人到了,张准锦汇报了乙醇残留指标克服的全过程:“我们把样品寄到浙大后,分析的结果是乙醇与碘帕醇以半乙醇合物结晶在一起,类似于结晶水,结合力比较强,所以,无法烘干到合格。
发现这个问题后,课题组对结晶温度及乙醇与水的混合比例条件进行了调整后重结晶,找到了最佳配比,烘干后,现在乙醇的残留量可从原来的500pp,降到了现在的100pp以下。
小试已经完成,正准备进行产业化试生产,怕万一有意外,所以请吴总审核。”
吴总转向王近之问道:“你看还有什么被忽略的因素吗?没有的话我立即签字,明天投料。”
“有没有做过搅拌速度方面的小试?配比与温控肯定没问题,转速与晶体颗粒有很大的关联。”王近之补充提问道。
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五百四十二章 回收DMAC
“这个呀。”张准锦紧张地抓了抓头皮说:“′做是做了,慢速搅拌下颗粒粗,易过滤,但实验室转速如何与生产转速相关联,无法得出数据,暂时只能凭直觉。”
做了就好,试生产时会有针对性,王近之点了点头。
碘帕醇溶剂残留这一关也顺风顺水地过去了,研发中心修改完工艺规程后准备移交给制造部,文件签完字了交到方总的桌上。看了一会儿后,方总指着规程说:“你们的DMAC呢,怎么没回收?”
这与本次的技改有关吗?原氯仿作溶剂的工艺中的DMAC就没有进行回收,直接送给外面一个化工厂的,被方总这么一问,有点蒙圈了,回复他说:“与以前一样外送处理,车间设计中,没有DMAC回收设备。”
“工艺变更以前的事我不管,变了就得按要求给我补上,不然,产线不接受这产品。”方擒虎强硬地表态说。
碘佛醇水解物是公司临时决定上的项目,一开始设计时,王近之就提出需对DMAC进行回收,可因为没有现成的车间,工艺又不成熟,生产设备都是东拼西凑组合而成,急着生产抢占市场制高点的,这是公司决策,又不是总工办的私人行为,现在,设备都安装了,上那儿加一套DMAC回收设备去?王近之有些火了说:“我们可以提供给你们小试结果,可这螺丝壳一样的场地,叫给安装到什么地方?”
吵归吵,事情总得解决,一场争执后,王近之叫上了钟每文一起到现场测量了一下,车间确无空余场地可以安装,公司内唯一的一块场所是回收车间角落里留有约一百多平方的空间,但位置处于公司围墙边,设备的高度超出房顶,极可能又一次出现中试车间被举报违建的事情。
现在的待回收DMAC中含有大量的水份,把水与它分离就需要高塔,可塔一高必然会穿出房顶,对着设备厂家给出的设计方案,王近之与钟每文左右为难。
“我在网上查到,有一种叫超重力旋转精馏床的设备,它的外型体积小,高度不高,倒可以放在那个角落里,只是,我们公司从没用于类似的设备,把我们的产品当成试验性质的小白鼠,我怕设备部与釆购部的反对声太强。”钟每文在电脑前边打开了一份说明书,详细地向王近之介绍其中的原理。
誓太灵之所以有今天,就是因为率先全国同行引进了纳虑与树脂等新设备,只有理念领先才有技术领先,对于新设备,王近之始终抱着根大的热情,看到钟每文的介绍后,急忙对他说:“你把说明书打印出来,我们一起到方总办公室里游说他。”
王近之与钟每文没想到方总表现出同样浓厚的兴趣,看到说明书以后,立即表态说:“这个可以呀,你们俩评估一下风险,如感觉风险不大,完全可以考虑。”
出差送了五十千克DMAC与水的混和溶剂后,一周后收到客户反馈,这套设备可用。
这是新类型的设备,不知厂家可信度如何,万一他们为了这笔生意,给出了不真实的消息,安装后调试不顺利,这个责任我俩得全担了,合同签订的前夕,王近之与钟每文又有些迟疑了。企业大了,时代不一样了,如换成十年前,王近之早就拍胸膛了,可如今,公司动不动就会追责,并且特意成立了一个部门叫审计部,专门负责追查各部门有无违纪违规的事,同时也包括决策失误,审计部部长宋日尧是个冷面的人物,无意中撞他枪口上绝非好事。
“在建议釆购的审批栏上加两行,一行方总,一行吴总,让他们签字确认。”王近之想了想,耍了个花枪。
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五百四十三章 再见阮森明
设备釆购申请交到了吴总的办公室里,刚好方总也在,他们俩看了看说:“你们明摆着叫我们给你们作背锅侠嘛,这次锅我们俩与你们一起背了,与设备厂家联系,厂家正在力推这个新设备,刚好有现货,誓太灵又是分离DMAC与水的第一家厂家,他们需要这样的公司验证设备的分离能力,双方一拍即合,设备第二周就运到现场,技术员也同时赶到。
钟每文到了机修车间,找到机修主任韩军建,紧盯着他派出人安装,并一再强调,这次安装进度受阻的话,大家都得打屁股。总工办与机修的共同努力,加上厂方技术员的现场指导,第八天,设备安装完毕,立即进入调试。水与DMAC混和物进去,三个小时后,前馏分蒸出来了,赵定岳用面积归一法计算,前馏分都是水,DMA,分离情况特别理想,又六个小时,开始切换DMAC,气相检测纯度达到997,水份含量用卡氏法滴定结果为02,回收DMAC质量达到了国家标准。
好久没有过这么顺利的试车了,从设备安装开始计算,只用了不到二十天,从老厂区搬迁过来以后,因为管理程序复杂化了,这么快的速度难得一见。王近之与王永一兴冲冲地来到吴总办公室,却见烟雾腾腾的,吴总在办公桌上擦着眼泪。什么情况?王近之与王永一呆在那里,进退无措。
见两人怔在那里,吴总擦了擦眼睛说:“阮森明被查出癌症晚期,送地区医院抢救了。你们是他的老同事了,去看一下他吧,厂车立即出发,工作上的事明天谈。”
阮森明是誓太灵的元老,97年就跟着吴总,虽然是小学文凭,可极会钻研。三天前还与王近之一起喝酒呢,那时只听他说过腿痛,怎么这么短的时间就变成要送州医院急救了?开往医院的救护车上,王近之向工会主席了解了情况:“昨天晚上,他还在上夜班的,起身巡查时突然昏到在地,操作工送他到医院,医生检查说是恶性血管瘤,血管破裂引起的,县里条件简陋,所以,连夜直送州医院。”
天有不测之风云,人有旦夕之祸福。王近之想起誓太灵企业初创之时,与阮森明、章海良、陈骨良等四人一起为了左氧与碘海醇等两个产品,通霄达旦地睡在实验室里,没有搅拌就用手接力赛一样连续二十四小时的摇晃。想起氟化钾含水太高,用铁锅高温翻炒脱水、一起处理可利用物料、一起救火等等往事,一时之间,泪如雨下。后来,企业大了,同事间的交情却淡了,不复有当年同生共死的战友般的情宜。同样泪湿衣襟的是赵定岳与章海良。
才送到州医院一天,病床上阮森明缩得又瘦又小,皮肤乌青,身上插满各种管子,神智虽还清醒,可已无法说话,看到老同事进来,只能点头示意。危重病房,探望时间很短,他的父母已接到病危通知单从江西赶到这里,在工会主席的陪同下哭成一团。
第二天一大早,王近之、章海良、赵定岳、朱炜等四人拼车一起再次来到州医院,到了探病时间,医生已不让探望,正在急救中,过了约一小时,吴总、蒋总与工会主席王华明也赶到现场。
吴总与阮森明的交情更非同一般,誓太灵的前身是做硝酸银起家的,在那个时刻,阮森明就跟着吴总一块打拼,到现在为止,整整二十年了,共同经历了所有的风风雨雨。大家在急救室外呆坐着,相对无语,过了中午,医生出来说:“我们已经尽力了,抢救无效。”
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五百四十四章 又是碘普罗胺
公司对阮森明的身后事处理得比较到位,先是安排了他夫人在仓储中心工作,又承诺由公司出钱,承担他儿子从中学到大学毕业前的所有费用,如有兴趣,毕业后可以直接到公司上班,并在公司内部发动了一次募捐,让社会上的人都交口庆赞。几位老兄弟商量后各捐了二千元钱表一表心意。
阮森明的后事处理完了,吴总的情绪平复下来,重心回到了企业工作上,DMAC回收进展顺利,三批料结束后,王近之等编写了操作规程与操作记录,正式移交给车间。
因为三光气事件,碘普罗胺的单酯交换路线被叫停,王近之又一次被安排临时性地主攻碘普罗胺,韩国客户反馈的路线是用三碘异酞酰氯为起始原料,生成中间体酰氯后,再进行选择性反应与氨基甘油生成单酰氨,再进一步与甲基胺基甘油反应生成主链,后处理的过程与老路线相同。
从韩国客户这里了解到的只是一个反应方程式,没任何具体条件,怎么操作?张亭婷通过陈洪仕补充了一些技术资料后,与杨伟雄开始小试。如用DMAC等偶极非质子溶剂,体系全溶,但反应活性太大,选择性低,改用其它如四氢呋喃等溶剂,氨基甘油不溶解,分散性不好,同样地产生了大量双交换产物,无法高选择性地得到单酰胺交换物。
怎么办?这一关不能迅速过去,后面的中试无从谈起,王近之想了一想,饮料行业中,为了实现固体悬浮,采取的方法之一就是用均质胶体磨通过高速旋转,把固体或不溶解的两相液体打散成极细的胶体,从而达到充份混和的目的,只要混和充份了,反应选择性变会改善,不仿在这个产品中一试。
实验室胶体磨订购到位了,就一根细小的管子,里面是个高速旋转的叶片,转速达到三千转每分钟,嗡嗡声中,反应液被打成牛奶状,第一批料液一测,主峰含量达到91,反应的选择性比报道的更好,可是,反应结束时是牛奶状悬浊液,不会沉淀,一过滤就透过了滤纸。实验是失败了,可也给了课题组一个启示,只要混和充份,就能够得到主峰含量较高的单酰按产物。
怎么办呢?用混合溶剂试一试,助溶作用最好的自然是偶极非质子溶剂,把它与四氢呋喃等进行搭配,应当可以得到较好的结果,王近之一咬牙,建议张亭婷与杨伟雄按这个思路进行小试。三天下来了,九批实验,每一批的结果都不理想。
王近之想到了碘佛醇水解物反应中,按理论推导,酰氯很容易与水反应,实际上,可以在水中进行结晶,说不定在醇中也有类似的情况,这么一设想,干脆,采取了异丙醇、乙醇等作为辅助溶剂,对氨基甘油助溶后再进行反应。
“甲醇与乙醇不行,有酯生成,异丙醇真的没什么副反应呢。”杨伟雄手拿着报告单一路小跑地来到实验室,报告反应结果。
反应结束后,冷却结晶得到固体,经过水洗与一次打浆,双氨产物因为与水的溶解度较好,大部分被去除,最后,得到合格的单交换产物,整个实验中最困难的这一步被突破了,紧接着的是与甲基氨基甘油反应,生成主结构。
单酰氯与甲基氨基甘油反应没什么选择性,按理说难度不大吧,王近之参照碘佛醇水解物的制备工艺进行投料,结果,液相纯度只有87,有11的单酸产物,很显然是酰氯水解了。
难道说甲基氨基甘油与氨基甘油只差一个甲基,活性却相差这么远?王近之不可理解,无可奈何之下,只能把单酰氯真空烘干后再与甲基氨基甘油在DMAC中进行反应,这下子,反应顺利进行了,反应结束后的操作与老工艺完全相同,小试已达到了预期的目标。